還原鐵粉的主要用途是用于粉末冶金,無論是制造機械零件還是生產摩擦材料、減摩材料、超硬材料、磁性材料及其制品都要用到它。生產鐵粉的方法有很多種,還原法應用最為廣泛。其中有固體還原法,用木炭、焦炭、無煙煤作還原劑與鐵礦石、鐵鱗在950-1100℃的高溫反應生成鐵粉。主要化學反應有:
CO2+C=2CO
3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2
Fe3O4+CO+=3FeO+CO2
FeO+CO=Fe+CO2
還有氣體還原法,常用氫氣、水煤氣或天然氣作還原劑與鐵鱗、鐵礦石反應而得。例如用氫氣做還原劑與氧化鐵反應來生產鐵粉,其反應如下:
3Fe2O3+H2=2Fe3O4+H2O
Fe3O4+H2=3FeO+H2O
FeO+H2=Fe+H2O
以上反應是在高于570℃的條件下進行的,如果低于570℃,則Fe3O4直接被還原成鐵。
Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O
除上述方法外,還有氣固聯合還原法。即用碳黑與轉化天然氣或木炭與煤氣作還原劑來生產鐵粉。但用以上方法生產的鐵粉粒度都較大,不能滿足有些生產部門的要求,我們通過大量的試驗,成功地生產出超細還原鐵粉,銷路很好。
我們用硫酸亞鐵與草酸鈉(或與草酸、碳酸鈉)反應來制取草酸亞鐵(其中有部分亞鐵氧化為高鐵,因這不是最終產品,不影響產品質量),用氫氣與其反應就能生成超細還原鐵粉,其主要化學反應為:
FeSO4+Na2C2O4=Fe2C2O4↓+Na2SO4
Fe2C2O4=FeO+CO+CO2
FeO+H2=Fe+H2O
(也可能有FeO+CO=Fe+CIO2)因本廠不能生產氫氣,為了運輸、貯存和生產的安全,我們改用氨氣分解制取氫氣。
一、生產過程
首先用硫酸亞鐵與草酸鈉反應制取草酸亞鐵備用。氨通過氨分解爐在催化劑的作用下分解成氮氣和氫氣,把混合氣干燥后送入盛有草酸亞鐵的管式馬福爐中,溫度控制在400-500℃讓其完全反應,直到不產生H2O為止。在氫氮混合氣的保護下冷卻至室溫,然后再進行鈍化即得產品,立即裝瓶或袋裝密封。生產流程簡圖如下:
NH3→催化熱解(500-520℃)→N2+H2→干燥→還原草酸亞鐵(450-500℃)→鈍化→產品
二、總結
1、催化劑的選擇和使用
我們大家都知道合成氨的反應是個可逆反應:N2+3H2?2NH3+Q按照催化理論合成氨的催化劑同樣也能促進氨的分解;但我們還知道合成氨的反應是個放熱反應,溫度越低越有利于氨的生成。因此合成氨的催化劑往往是在不影響反應速度的情況下適用的溫度越低越好,而氨分解則相反,應采用合成氨的高溫催化劑,適用溫度500-600℃最好。
在催化劑生產和制備中,往往是使活性組分以化合物的形式存在于催化劑之中,這種化合物須經過化學處理才會有活性,這個過程對于NH3合成(分解)催化劑是還原過程,還原條件的不同直接影響到催化劑的活性和壽命,其還原方案生產催化劑的廠家會提供,不過需注意的一點是一定要還原到不出H2O方可使用。
2、氫氣必須干燥,設備一定密封。
液氨中會有少量的H2O,我們使用的是某某廠家生產的液氨、H2O很少,質量較高:同時如果催化劑還原不徹底,從氨分解爐中出來的氮、氫混合氣中也會含有少量的H2O。因此氮、氫混合氣體必須干燥后才能通過管式爐中,否則H2O與生產的鐵粉反應重新氧化,反應的時間再長也得不到高質量的鐵粉,我們采用生石灰,硅膠進行兩步干燥,生石灰價格便宜,硅膠可以反復使用,適用于大量生產。
同樣道理,設備密封不嚴,空氣進入,鐵粉會部分氧化,產品質量就沒有保證。因此所有的設備都要密封。生產前、生產過程中都要注意檢查。
3、鈍化是關鍵一步
此法生產出的鐵粉不僅粒度小,而且活性高,如不鈍化,一出爐就立刻赤熱而氧化。鈍化的方法有兩種,一種是反應完畢后,在H2、N2的保護下,把溫度提高到600-800℃加熱一段時間,再冷卻出爐。另一種方法是鐵粉在H2、N2保護下先冷卻至室溫,再通入H2、N2混合氣的同時,通入少量的空氣,此時爐溫會微微上升,隨著N2、H2、空氣的不斷通入,爐溫又會慢慢下降,直到恢復到原來的溫度,方可出爐。需注意開始通入的空氣一定要少、要慢,且不可操之過急。
上述方法生產出的還原鐵粉粒度小、活性高,受到用戶好評。該工藝生產方法簡便、設備簡單、投資小,是目前中小型企業生產超細還原鐵粉的好方法。
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